GB_T 15072.5-1994
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ID： |
BA8896540EC444B898A0A4E700004FFD |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法 GB/T 1 5072. 5 - 94,金、钿合金中银量的测定,Gold?Palladium alloys-Determination of silver content,1,主题内容与适用范,品,本标准规定了金、铝合金中银含量的测定方法,本标准 适用于 AuAgPt25-6.0. AuAgCu35-5. 0. AuAgCu20-30. AuAgCuGd35-5. 0-0. 5.,AuAgCuMnGd33+ 5-3. 0-2. 6-0. 4. PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-L 0. PdAgCu52-28. PdAgCu54r21、,PdAgCu5%32、PdAgCu65-20、PdAgCu68-27、PdAg40、PdAg80 合金中银含量的测定. 测定范围 J5%,.90%口,2引用标准,GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,3方法提要,金合金、把银铜金柏锌合金试料用混合酸溶解。钮银铜合金、耙银合金试料用硝酸溶解,在氨性介质中，用银-碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴,定银（I ）,电位法指示终点,4试剂,4-,1 盐酸19 g/mL）o,4.2硝酸（㈤.42g/mLK优级纯,4-3氨水,4 4银标准溶液,称取3.000 0 g金属银（99. 99%）于250 mL烧杯中*加40 mL硝酸（1 + 1,优级纯）, 加热至完全溶解.赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温，转入1 000 mL容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻 度，混匀◎此溶液1mL含3 mg银。避光保存,4.5碘化钾标准滴定溶液」c（KD=0.020 mol/Ljo,4.5- 1配制:称取9.96 g碘化钾，用水溶解,稀释至3 000 mL混匀电,4-5-2标定:标定与试料的测定平行进行*,移取15.00 mL银标准溶液三份，分别置于100 mL烧杯中，加9 mL氨水，用银-碘化银电极为指示 电极,饱和甘汞电极为参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位.终点电位的确定方 法见附录A（参考件）。平行标定尹消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积的极差不应超过OJO mL,取其平 均值. ‘,按式（1）计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度:,国家技术监督局1 9 9 4 - 0 5 -11批准,1 99472-01 实施,18,GB/T 1 5072. 5 — 94,匕 X 0. 107 87,式中…——碘化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L； 处——移取银标准溶液中银的质量,g;,匕——标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积,mL；,0. 107 87,与L 00 mL碘化钾标准滴定溶液1c(KD = L 000 mol/L〕相当的以克表示的银的质量口,5装置,5J电位滴定装置,5.1.1电位计:精度I mV；,5J.2指示电极:银-碘化银电极(制作方法见附录B)；,5.L3参比电极:饱和甘汞电极,6试样,样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污，洗净、烘干.混匀,7分析步骤,7.1试料,按表1称取试样,精确至0.000 1 go,表1,独立地进行两次测定，取其平均值,银含量，%,试料量,g,L,15.00—25.00,>25,00—30.00 .,>30.00-70-00,>70. 00—90.00,0.160 0,0. 140 0,0.120 0,1,0, 110 0,7 2测定,7.2.1溶解,1.2-1*1将钮银合金试料置于100 mL烧杯中，加5 mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解, 蒸发至潮湿状，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，力口 9 mL氨水,20 mL水。以下按7. 2. 3条进行*,7. 2* 2将把银铜合金试料置于100 mL烧杯中，加5 mL硝酸，盖上表面皿.低温加热至试料完全溶 解,蒸发至潮湿状,冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加5 mL盐酸，盖上表面皿，低温蒸发至约8 5 mL,冷 却.用水吹洗表面皿及杯壁O,7. 2J.3将金合金或铝银铜金钳锌合金试料置于100 mL烧杯中，加40 mL盐酸"mL硝酸,盖上表 面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至约5 mL,冷却。用水吹洗表面皿及杯壁,7.2.2残渣的处理,7Z2J 于残渣(7.2.L 2)或(7. 2.1.3)中加40 mL水，煮沸至清亮,取下.避光冷却至室温力,7.2.2.2用中速滤纸倾滤上层清液，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次,7. 2. 2.3用8 mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯,用水吹洗滤纸三次。摇动烧杯,待沉淀溶解完 后；沿杯壁加20 mL水廿,7. 2. 3滴定,19,GB/T 1 5072. 5—94,于试液(7.2丒1J或7.2. 2.3)中插入银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器.用,碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位,8分析结果的表述,按式(2)计算银的百分含量:,Ag(%)=,0.107 87 x 1qq,式中…,碘化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ；,(2 ),匕——滴定试液消耗碘化钾标准滴定溶液的体积.mJ,Wo-----试料的质量鸣；,0.107 87——与00 mL碘化钾标准滴定溶液=1. 000 mol/L1相当的以克表示的银的质量口 所得结果应表示至二位小数.,9允许差,%,表2.,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,银含量,允许差,15. 00-25- 00,0.12,>25. .31 00……
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